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聚合氯化铝中Al2O3含量的测定

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聚合氯化铝Al2O3含量的测定

一、方法提要

在试验中加酸使试样解聚。加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝及其它金属离子络合。用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用乙酸锌标准溶液滴定解析出的EDTA二钠。

二、试剂

1、硝酸:1+12溶液;

2、氨水:1+2溶液;

3EDTA二钠:CEDTA)约0.06mol/l溶液;

4、乙酸—乙酸铵缓冲液:PH=6,称取60克乙酸铵溶于1000ml水中,加入2ml冰乙酸,必要时用PH计检查PH值;

5、氟化钾:500g/l溶液,贮于塑料瓶中;

6、乙酸锌:CZnAc2=0.04mol/l标准滴定溶液,称取8.5g乙酸锌溶于1000ml水中,滴加0.5ml冰乙酸;

标定:吸取20ml0.04mol/l Al2O3标准溶液,加入20ml0.06mol/lEDTA二钠溶液,加热煮开,以下与分析试样手续相同进行标定。

计算:

CZnAc2=20.00×C(1/2Al2O3)/V

式中:V ——第二次滴定消耗的乙酸锌溶液体积(ml

      C(1/2Al2O3)—— 1/2Al2O3标准溶液的摩尔浓度(mol/l

      20.00—— 1/2Al2O3标准溶液取体积(ml

7、二甲酚橙:5g/l溶液。

三、分析步骤:

吸取10.00ml液体试样(固体试样称取3g)移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取15.00ml清液于预先装有5060ml水的250ml三角烧瓶中,加入2ml1+12HNO3溶液,煮开。加入20ml0.06molEDTA二钠溶液,继续煮开,取下冷却,加入二甲酚橙指示剂,滴加1+2氨水至溶液刚变红色,加入1520ml乙酸—乙酸铵缓冲液,加热煮开35分钟,冷却。用乙酸锌滴定液滴至刚变红色为终点,不记消耗数。

加入10ml氟化钾溶液,加热煮开,冷却加入一滴二甲酚橙指示剂,以乙酸锌滴定至刚变红色为终点,记录消耗数。

以质量百分数表示氧化铝(Al2O3)含量(X1)如下计算:

X1=V×C×0.05098/(m×15/500) ×100

  =V×C×169.93/m

式中:V——第二次滴定消耗的ZnAC标准滴定溶液的体积ml

      C——ZnAC标准滴定溶液的实际浓度mol/l

      M——试料的质量(gm=V×比重

 

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